Metode Atomic absorption Spectrophotometer

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Dalam AAS dapat dapat dilakukan pemilihan panjang gelombang yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum yang dikenal dengan garis resonansi.

Penggunaan AAS didasarkan atas kelebihan-kelebihan yang dimilikinya, beberapa diantaranya adalah :

-          Pemisahan analit dari matriks yang dicapai dengan meningkatkan ketepatan penentuan.

-          Pemekatan analit mudah dilakukan dan peningkatan salah satu konsentrasi analit dapat dideteksi secara signifikan.

-          Dalam beberapa kasus pembedaan spesies kimia dapat dilakukan.

-          Prosedurnya dapat dilakukan secara otomatis.

Kelebihan lain dari metode analisis ini yaitu kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Selain itu, dengan metode ini memungkinkan untuk penentuan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut dan sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai enam puluh satu logam dan non-logam yang dapat dianalisis dengan AAS ini adalah fosfor dan boron.

Adapun tahapan metode AAS ini adalah :

1.      Pengubahan analit menjadi bentuk volatilnya.

2.      Pengumpulan atau pemekatan (jika perlu) dan pemindahan ke atomiser.

3.      Pendekomposisian komponen volatil untuk menghasilkan atom bebas analit yang selanjutnya akan terukur sebagai sinyal serapan atom.

Pada metode AAS, perubahan unsur dalam larutan menjadi atom-atomnya dilakukan dengan menyemprotkan larutan ke dalam nyala. Mula-mula larutan dikabutkan (dalam sistem pengkabutan), kemudian dimasukkan dalam nyala (dalam sistem pembakar). Pada sistem pengabut, larutan ditarik melalui kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan oksidan, kemudian disemprotkan ke ruang pengkabutan. Pada ruang pengkabut ini larutan direduksi menjadi titik-titik kabut yang halus, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

Syarat-syarat analisa dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom antara lain :

1.      Cahaya yang digunakan harus monokromatis.

2.      Proses analisa dilakukan secara bersamaan pada temperatur yang sama.

3.      Kondisi analisa logam sesuai dengan karakterisasi logam, yang mana untuk timbal kondisi analisanya meliputi: panjang gelombang pada  283,3  nm, laju alir asetilen pada 2,0 L/menit, laju alir udara pada 10,0 L/menit, lebar celah pada 0,7 nm, tinggi burner  2,0   mm.

Komponen dari spektrofotometer serapan atom terdiri atas lampu katoda berongga sebagai sumber peradiasi/sinar, nebulizer yang berisi udara untuk atomisasi, monokromator kisi fraksi konvensional dan detektror tabung multiplier. Lampu katoda terbuat dari suatu lapisan kaca dengan jendela kuarsa yang berisi gas mulia dengan tekanan udara sedikit diatas tekanan udara normal. Katoda tersebut terbuat dari logam murni dan bersifat spesifik untuk tiap logam yang dianalisis, misalnya katoda Cr untuk analisis Cr, katoda Pb untuk analisis Pb, dan sebagainya. Nebulizer berisi udara akan mengaspirasi dan menebulasikan larutan sampel ketika larutan sampel diisikan pada tabung atau pipa kapiler. Kisi fraksi monokromator mengelimidasi sinar atau radiasi dari api. Dan detektor tabung foto multiplier akan mendeteksi cahaya dari lampu katoda berongga yang diteruskan melalui api. Adapun skema kerja instrumen ini ditunjukkan pada gambar berikut ini :

Gambar : Skema kerja spektrofotometer serapan atom.

Absorbansi merupakan karakterisasi cahaya terabsorpsi pada spekrofotometri serapan atom, secara kuantitatif mengikuti hubungan linier dengan konsentrasi. Hukum Beer menggambarkan hubungan ini

A = abc

dimana ‘‘A’’ adalah absorbansi; ‘‘a’’ adalah koefisien absorpsi, yakni nilai konstan yang mengkarakterisasi absorbsi suatu spesi pada panjang gelombang tertentu;  ‘‘b’’ adalah lebar cahaya yang tertahan oleh spesi absorpsi pada sel absorpsi; dan ‘‘c’’ adalah konsentrasi spesies pengabsorpsi. Hukum Beer ini tampak pada gambar berikut ini

Gambar : kurva hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi

Dalam metode spektrofotometri serapan atom, analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan cara membuat kurva baku seperti kurva diatas. Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan cara menginterpolasikan serapan larutan sampel pada kurva baku yang diperoleh dengan cara membuat larutan baku dan mengukur absorbansinya.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi dalam Hukum Lambert-Beer yaitu:

1.      konsentrasi encer

2.      syarat kimia

zat pengadsorbsi tidak boleh berdisosiasi, berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan suatu produk pengadsorbsi spektrum yang berbeda dari zat yang dianalisa.

3.      syarat cahaya

cahaya yang digunakan harus monokromatis (satu panjang gelombang).

4.      syarat kejernihan

Larutan harus jernih, jika tidak jernih sebagian cahaya akan dihamburkan oleh partikel-partikel koloid, akibatnya kekuatan cahaya yang diadsorbsi berkurang dari seharusnya.