Proses Quality Control Alum Sulfate (Al2(SO4)3)

Bahan ini umumnya digunakan di industry oleh bagian Utilitas pada Unit Waste Water Treatment. Water treatment adalah unit yang berfungsi mengolah bahan baku yang masih mengandung zat-zat pengotor menjadi air bersih yang disebut filtered water. Filtered water ini selanjutnya digunakan untuk make-up cooling tower, bahan baku demineralized water (air demin), air minum, dan service water. Alum sulfat berfungsi menghilangkan kekeruhan, baik pada padatan terlarut maupun yang tidak terlarut menurut reaksi:

Al₂(SO₄)₃ + H₂O  →  2Al³⁺  3OH^- + 3H₂SO₄

Ketika ion yang bermuatan positif dalam  koagulan (Alum, Al³⁺) bertemu dengan ion negatif dalam air pada kondisi pH tertentu, maka akan terbentuk flok (butiran gelatin). Butiran partikel (flok) ini akan terus bertambah besar dan berat sehingga cenderung akan mengendap ke bawah. Pada proses ini pH air cenderung turun karena karena terbentuk H₂SO₄ (asam sulfat). Pembentukan flok paling baik terjadi pada pH 5,5-6,2 yang diatur dengan cara penambahan NaOH. Jika pH terlalu rendah atau terlalu asam akan menyebabkan tingkat korosi yang tinggi, sedangkan jika pH-nya terlalu tinggi (terlalu basa), flok yang sudah terbentuk akan hancur (terurai kembali).

Unit laboratorium melakukan Quality Control (QC) terhadap Alum Sulfat (Al₂(SO₄)₃) dengan beberapa parameter uji sebagai berikut:

·         Assay as Al₂O₃

Sampel alum yang telah ditimbang diencerkan kemudian dipanaskan di atas hot plate selanjutnya ditambahkan berturut-turut HCl (1:1) dan NH₃. Pemanasan dilakukan agar reaksi berjalan semakin cepat karena peningkatan pergerakan  molekul saat panas. HCl (1:1) berfungsi sebagai reagen pengendap Alum sedangkan NH₃ digunakan untuk optimasi pH. Endapan yang terbentuk disaring menggunakan kertas whatmann no 41. Endapan dan kertas saring dimasukkan kedalam cawan yang telah ditimbang lalu dipanaskan dengan tanur pada temperature 800 ⁰C. Semua zat yang terkandung akan terbakar pada temperature  800 ⁰C kecuali Al karena memilki titik lebur yang sangat tinngi. Ditimbang berat endapan pada cawan kemudian dibandingkan dengan berat cawan kosong sehingga dapat ditentukan % berat alum  pada sampel. Reaksi yang terjadi :

Al₂(SO₄)₃  +  6HCl   →   2AlCl_3(endapan)  +  3H₂SO₄

2AlCl₃  +  3/2 O₂   →   Al₂O₃  +  3Cl₂

·         Besar pH pada konsentrasi 2%

Larutan alum sulfat 2% dibuat dengan cara melarutkan 2 gr sampel alum sulfat dalam 100 ml air demin. Larutan alum sulfat 2% ditentukan pH-nya dengan menggunakan pH meter.

·         Fe Content as Fe₂O₃

Beberapa kontaminan bahan kimia dapat ditentukan secara spektrofotometri, termasuk besi (Fe). Besi mudah ditentukan pada bahan terkontaminasi yang mengandung >1 ppm (1 mg/L). kompleks berwarna yang jelas harus dibentuk untuk mendeteksi kadar Fe secara spektrofotometri.

Salah satu yang digunakan untuk kompleks besi adalah besi(II)-o-phenanthroline yang membentuk kompleks berwarna orange-merah dan mudah untuk terdeteksi. Seperti kebanyakan reaksi kompleksasi logam, ion logam harus compete dengan ion H₃O⁺, dan kompleks logam tidak dapat terbentuk pada larutan asam kuat. Pada sisi lain, kebanyakan logam membentuk logam hidroksida tak larut  pada larutan basa. Penentuan besi menggunakan o-phenanthroline dilakukan pada larutan asam (pH 4-6).

Pada eksperimen di lab, digunakan teknik spektrofotometri untuk menganalisis besi. Karena besi murni tidak dapat mengabsorbsi cahaya, maka besi (II) direaksikan dengan senyawa organic (o-phenanthroline) untuk membentuk ion kompleks  orange-merah.

Reaksi pembentukan kompleks sebagai berikut:

3C₁₂H₈N₂  +  Fe²⁺   →   4Fe²⁺  +  N₂O  +  4H⁺  +  H₂O

Sebelum kompleks besi(II) berwarna dibentuk, maka sampel harus ditambahkan dengan hydroxylamine untuk mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ berdasarkan reaksi di bawah ini:

Setelah itu, ditambahkan ammonium  asetat sebagai buffer pH 4-6 yaitu kondisi pada saat kompleks Fe(II)-O-Phenanthroline terbentuk. Pada sampel alum sulfat, Fe yang ingin ditentukan adalah dalam bentuk Fe₂O₃ sehingga dalam penentuannya perlu ditentukan juga dengan  perbandingan antara berat molekul Fe₂O₃  dengan berat atom Fe.

·         Specific Gravity

Specific gravity merupakan densitas atau kerapatan sampel pada temperature kamar yang telah dibandingkan dengan densitas air. Densitas air digunakan sebagai pembanding karena pada temperature kamar air memilki densitas 1,0 gr/ml. Penentuan specific gravity sampel dilakukan dengan menggunakan Pycnometer. Sampel dan air demin secara bergantian dimasukkan kedalam pycnometer yang telah diketahui bobotnya kemudian ditimbang. Setelah itu dibandingkan berat sampel dengan berat air untuk menentukan nilai specific gravity dari sampel tersebut.

·         Acidity / Basicidity

Garam aluminium akan pecah menjadi dua senyawa dengan penambahan KF netral yang bereaksi netral terhadap PP, sehingga bila terjadi kelebihan asam (H₂SO₄) atau basa (Al₂O₃) pada pembentukan garam  garam  tersebut  maka akan terjadi ketidakseimbanagan  reaksi yang dinyatakan oleh hasil titrasi kembali. Sampel Alum Sulfat yang telah ditimbang  ditambahkan larutan standar (H₂SO₄) dan larutan KF  lalu dititrasi dengan KOH dengan indicator PP. Selain sampel, air demin juga dikerjakan dengan perlakuan yang sama dengan sampel yang digunakan sebagai blanko sehingga dapat diketahui sampel alum sulfat bersifat asam atau basa.

Sampel bersifat basa (Al₂O₃); Bila KOH untuk titrasi kembali < jumlah yang dipakai titrasi blanko. Sampel bersifat Netral bila KOH untuk titrasi kembali = jumlah yang dipakai titrasi blanko. Sampel bersifat Asam (H₂SO₄) bila KOH untuk titrasi kembali > jumlah yang dipakai titrasi blanko

o   Basicidity, %weight =  ( A- B ) x N x 17 x fp x 100

  W x 1000

o   Acidity, % weight = ( B-A ) x N x 49 x fp x 100

W x 1000

A : ml KOH pada titrasi blanko

B : ml KOH pada titrasi kembali