Penggunaan pada IPAL dan Proses Quality Control dari Sulfic Acid (H2SO4)

Seperti halnya alum sulfat, bahan ini juga umumnya digunakan oleh bagian Utilitas pada Unit Waste Water Treatment khususnya pada Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL). Pengolahan limbah cair di IPAL dibagi dalam 2 jenis penanganan :

1.      Limbah dengan kandungan NH₃ < 500 ppm dan urea < 1500 ppm.

2.      Limbah dengan kandungan NH₃ > 500 ppm dan urea > 1500 ppm.

Limbah dengan kandungan NH₃ < 500 ppm dan urea < 1500 ppm langsung dimasukkan ke equalizing pond untuk homogenasi dan penyamaan kondisi. Dari equalizing pond, air langsung dialirkan menuju neutralizing pond untuk menurunkan pH sampai batas yang dikehendaki dengan injeksi H₂SO_4. Pompa injeksi H₂SO₄ diset auto start bila pH air lebih tinggi dari setting maksimal dan auto stop bila pH setting minimal telah tercapai. Kemudian air dipompakan menuju wet land. Proses yang terjadi di wet land adalah penyerapan kandungan NH₃ yang tersisa oleh tanaman eceng gondok. Dari wet land, air dialirkan menuju biological pond untuk proses pelepasan NH₃ yang tersisa ke udara dengan menggunakan aerator, proses sedimentasi dan treatment pH terakhir dengan meneteskan H₂SO₄. Setelah itu, limbah yang sudah ditreatment tersebut dibuang lagi ke sungai musi. Adapun kondisi limbah cair di outlet kolam limbah yang diharapkan adalah:

-          pH : 6-9

-          NH₃ < 50 ppm

-          TSS < 100 ppm

Limbah dengan kandungan NH₃ > 500 ppm dan urea > 1500 ppm ditampung di emergency pond terlebih dahulu. Kemudian uap NH₃ dari emergency pond dihisap secara kontinyu oleh blower dan dimasukkan ke dalam scrubber yang telah berisi H₂SO₄. Di dalam scrubber, uap NH₃ tersebut discrub dengan bantuan larutan H₂SO₄ dan kemudian dibuang ke atmosfir lewat venting yang ada di top scrubber. Apabila larutan H₂SO₄ di dalam scrubber telah jenuh, blower dimatikan dan isi  level scrubber dikirim ke equalizing pond, sisanya didrain. Setelah level scrubber kosong, scrubber diisi kembali dengan H₂SO₄ sampai level tertentu, blower distart dan seterusnya. Proses selanjutnya sampai dibuang ke sungai sama dengan yang telah dijelaskan di atas. Bagian laboratorium melakukan Quality Control (QC) terhadap Acid (H₂SO₄) dengan beberapa parameter uji sebagai berikut:

·         Assay as H₂SO₄

Kadar asam sebagai H₂SO₄ ditentukan dengan metode volumetri (titrasi asam-basa). Sampel dititrasi dengan basa NaOH dimana reaksi yang terjadi didasarkan pada jumlah mol ekuivalen yang bereaksi antara penitran (NaOH) dan zat yang dititran (H₂SO₄). 1 mol NaOH yang bereaksi setara dengan 0,5 mol H₂SO₄. Digunakan indicator PP karena reaksi berlangsung pada pH 4-6. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

H₂SO₄ + NaOH  →  Na₂SO₄ + H₂O

·         Organic Contaminant

Organic Contaminant ditentukan dengan menggunakan metode volumetri (titrasi redoks). KMnO₄ digunakan sebagai titran yang berfungsi mengoksidasi kontaminan organic (karbon) dan juga sebagai auto indicator karena warna KMnO₄ dalam keadaan tereduksi (ungu) berbeda dengan warna KMnO₄ dalam keadaan teroksidasi (pink). Mol KMnO₄ yang bereaksi setara dengan mol karbon yang bereaksi. Larutan KMnO₄ dimasukkan ke dalam buret, dan larutan yang lain ditempatkan dalam labu yang diasamkan dengan asam sulfat encer terlebih dahulu. Kalium manganat(VII) tidak dapat digunakan pada titrasi yang mengandung ion-ion klorida atau bromida yang mana kedua ion tersebut dapat teroksidasi menjadi gas klor dan gas brom. Reaksi reduksi KMnO₄ sesuai dengan reaksi di bawah:

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^-  →  Mn²⁺ + 4H₂O

Selanjutnya, KMnO₄ mengoksidasi ikatan rangkap karbon-karbon, dan berlangsung melalui perubahan warna diatas. Etana, sebagai contoh, di oksidasi menjadi etana-1,2-diol.

            Oksigen dalam tanda kurung persegi berarti oksigen dari agen pengoksidasi.

·         Turbidity

Merupakan analisa kekeruhan larutan sampel dengan menggunakan turbidimeter. Analisa berdasarkan jumlah partikel koloid yang melayang atau terdapat dalam larutan sampel tersebut. Larutan sampel dimasukkan ke dalam tube turbidimeter sampai tanda batas. Tube kemudian diletakkan ke dalam alat turbidimeter. Periksa kekeruhannya dengan menggunakan filter none, mirror  ditutup. Atur skala turbidimeter dan lihat lapangan pandangan dari gelap ke terang. Catat skala yang ditunjukkan, lalu plot pada kurva standar yang telah tersedia.

·         Fe Content as Fe

Beberapa kontaminan bahan kimia dapat ditentukan secara spektrofotometri, termasuk besi (Fe). Besi mudah ditentukan pada bahan terkontaminasi yang mengandung >1 ppm (1 mg/L). kompleks berwarna yang jelas harus dibentuk untuk mendeteksi kadar Fe secara spektrofotometri.

Salah satu yang digunakan untuk kompleks besi adalah besi(II)-o-phenanthroline yang membentuk kompleks berwarna orange-merah dan mudah untuk terdeteksi. Seperti kebanyakan reaksi kompleksasi logam, ion logam harus compete dengan ion H₃O⁺, dan kompleks logam tidak dapat terbentuk pada larutan asam kuat. Pada sisi lain, kebanyakan logam membentuk logam hidroksida tak larut  pada larutan basa. Penentuan besi menggunakan o-phenanthroline dilakukan pada larutan asam (pH 4-6).

Pada eksperimen di lab, digunakan teknik spektrofotometri untuk menganalisis besi. Karena besi murni tidak dapat mengabsorbsi cahaya, maka besi (II) direaksikan dengan senyawa organic (o-phenanthroline) untuk membentuk ion kompleks  orange-merah.

Reaksi pembentukan kompleks sebagai berikut:

3C₁₂H₈N₂  +  Fe²⁺   →   4Fe²⁺  +  N₂O  +  4H⁺  +  H₂O

Sebelum kompleks besi(II) berwarna dibentuk, maka sampel harus ditambahkan dengan hydroxylamine untuk mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ berdasarkan reaksi di bawah ini:

Setelah itu, ditambahkan ammonium  asetat sebagai buffer pH 4-6 yaitu kondisi pada saat kompleks Fe(II)-O-Phenanthroline terbentuk.

·         Sediment

Penentuan sediment ditentukan dengan melihat endapan yang terdapat pada larutan sampel.

·         Ignition Residue

Merupakan penentuan residu yang terdapat dalam sampel. Di laboratorium dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri. Sampel ditimbang dengan cawan platina yang telah dipanaskan dan diketahui bobotnya. Selanjutnya dipanaskan di atas hot plate sampai agak kering dan pemanasannya diteruskan dengan menggunakan Bunsen lalu dipindahkan ke oven pengering pada suhu 110 ⁰C selama 30 menit. Didinginkan dalam desikator sampai bobot tetap.

·         Specific Gravity

Specific gravity merupakan densitas atau kerapatan sampel pada temperature kamar yang telah dibandingkan dengan densitas air. Densitas air digunakan sebagai pembanding karena pada temperature kamar air memilki densitas 1,0 gr/ml. Penentuan specific gravity sampel dilakukan dengan menggunakan Pycnometer. Sampel dan air demin secara bergantian dimasukkan kedalam pycnometer yang telah diketahui bobotnya kemudian ditimbang. Setelah itu dibandingkan berat sampel dengan berat air untuk menentukan nilai specific gravity dari sampel tersebut.